樣品預(yù)處理

   一般情況下，樣品預(yù)處理是一個(gè)必須的步驟。樣品中的懸浮顆粒物、大分子有機(jī)物、微生物、大量重金屬離子等會(huì)對(duì)分離柱造成不良影響，甚至*損壞分離柱；另外，嚴(yán)重的基體干擾也會(huì)嚴(yán)重影響待測(cè)組分的測(cè)定。所以必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。

對(duì)于較潔凈的試樣，如：降水、自來(lái)水等，只需0.45um微孔濾膜過(guò)濾，然后稀釋至適當(dāng)濃度即可進(jìn)樣。對(duì)于復(fù)雜樣品的預(yù)處理是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題，要根據(jù)實(shí)際情況具體分析，這也是分析工作者的重要課題。消除基體影響除了了利用稀釋、中和、離心、過(guò)濾等簡(jiǎn)單的方法外，還有沉淀、燃燒、固一液萃取、液一液萃取、膜分離、衍生、固相萃取、離子交換、柱、預(yù)富集、柱切換、清洗、超臨界流體萃取等方法。用戶可根據(jù)樣品特點(diǎn)，查閱相關(guān)資料，制定合適的預(yù)處理方案。

這里是我們僅提供一種預(yù)處理柱法，適用于含有大量有機(jī)物、重金屬離子水的工廠廢水、生物廢水試樣，供大家參考。具體操作如下：取10克Y2×8陽(yáng)離子交換樹脂（100-120目）用10％的鹽酸浸泡過(guò)濾液體，過(guò)濾，再用甲醇浸泡5小時(shí)以上，過(guò)濾，用甲醇充分洗滌，然后用5%HCL浸泡后裝入一端用聚丙烯纖維堵住的玻璃管（可用堿式滴定管），每柱約裝1一2克樹脂。另取10克YXA05樹脂（30一60目）置于100ml丙酮中攪拌，浸泡過(guò)液，過(guò)濾，用丙酮充分洗滌，然后取1克樹脂放在上述玻璃柱上層。用100ml甲醇/10%HCL（1︰1）洗柱，zui后用去離子水洗至無(wú)Cl^-即可使用。使用時(shí)取1ml經(jīng)0.45um微孔濾膜過(guò)濾后的試樣加入柱子上面，下端用一容量瓶收集洗滌液，用去離子水洗滌約15ml，zui后用去離子水定容。若式樣中含有大量微生物，應(yīng)紫外燈下照射殺菌或加入少量H₂O₂加熱至60℃，冷卻后進(jìn)樣分析。