二氧化硅中氯離子的檢測(cè)

離子色譜法

 石英微粉又稱硅微粉，在電子及電器工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，它可用于環(huán)氧樹脂澆注料、灌封料、塑封料、模封料、工程塑料、涂料以及電焊條保護(hù)涂層等。

 硅微粉水萃取液中的氯離子含量是現(xiàn)行電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中重要的檢測(cè)指標(biāo)。

 本次實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法測(cè)定石英微粉水萃取液中的氯離子，方法簡(jiǎn)便、快捷，數(shù)據(jù)可靠。

1.1 樣品處理

 稱取適量硅微粉，加入純水，超聲波震蕩提取，得到樣品溶液上機(jī)測(cè)試。

1.2 實(shí)驗(yàn)部分

 （1） 儀器與試劑

 YC3000型離子色譜儀、脫氣機(jī) 、高效陰離子色譜柱、ASCD陰離子抑制電導(dǎo)池

 碳酸鈉、碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純，科密歐試劑有限公司）

 氯化鈉，優(yōu)級(jí)純。

 （2） 測(cè)試條件

 淋洗液2.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3，流速1.5mL/min ，柱壓5.35MPa，室溫，電導(dǎo)36，電流67mA。

 （3） 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

 （一）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:

 ① 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑預(yù)先在烘箱干燥至恒重，稱取適量，精確至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入約70mL的超純水，待試樣溶解后定容至刻度，得到濃度為1.0mg/mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 ② 精確移取1.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶，加入二次去離子水稀釋至刻度，得到10mg/L的氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 ③ 分別移取適量體積的氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 ④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機(jī)測(cè)試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

 （二）樣品處理與測(cè)試

稱取20.2341硅微粉，加入20ml超純水，超聲波震蕩提取約30min，重復(fù)操作三次，三次提取液合并至100ml容量瓶中，用純水定容，搖勻得到樣品溶液，上機(jī)測(cè)試；若濃度過(guò)高可稀釋后上機(jī)測(cè)定。

 （三）數(shù)據(jù)處理

采用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，測(cè)得樣品溶液中氯離子的濃度，換算成樣品中的氯離子含量。

 1.3 結(jié)果分析

（1） 待測(cè)離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖

（2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.4  結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法硅微粉中的氯離子含量，超純水震蕩提取三次，得到樣品溶液上機(jī)測(cè)試。該方法操作簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)可靠。

氯離子檢測(cè)數(shù)據(jù)如下：

氯離子=0.3742 mg/L×100/1000/20.2341=1.85ug/g