自動(dòng)進(jìn)樣器可以在無(wú)人照看的情況下進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣工作,對(duì)于進(jìn)樣樣品的基本要求是無(wú)微粒和其他能阻塞針頭、連接管路和進(jìn)樣閥的物質(zhì)。在進(jìn)行樣品制備的時(shí)候,要在光線下檢查樣品有無(wú)顆粒、渾濁或乳化的現(xiàn)象,必要時(shí)用0.5um的過(guò)濾器過(guò)濾。
樣品介質(zhì)效應(yīng)和貯存條件不佳,也會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度差。如鹽水稀釋過(guò)的血漿樣品在小瓶中冷凍后融化進(jìn)樣,振搖小瓶后手動(dòng)進(jìn)樣度好,不經(jīng)振搖自動(dòng)進(jìn)樣,峰高逐漸降低。這是因?yàn)樾∑坷鋬鰰r(shí)從頂向下冷凍,因鹽析作用使樣品中的被分析物沉于瓶底,融化后次進(jìn)樣濃度高,以后瓶中的分析物慢慢擴(kuò)散,瓶底濃度越來(lái)越稀,峰高也越來(lái)越低。
為了減少色譜峰加寬效應(yīng),樣品達(dá)到柱之前后稀釋液的強(qiáng)度應(yīng)小于流動(dòng)相強(qiáng)度的一半。水溶性混合樣品可直接進(jìn)樣,如果樣品是從有機(jī)溶劑中萃取出來(lái)的,則需要進(jìn)行稀釋。用弱溶劑可使樣品在柱頭濃縮,不會(huì)因柱前連接管路使色譜峰變差。
使用自動(dòng)進(jìn)樣器,大大減輕了色譜使用者的勞動(dòng)強(qiáng)度,增加了分析的通量和進(jìn)樣的性。使用自動(dòng)進(jìn)樣器,也要注意一些問(wèn)題和進(jìn)行一定的日常維護(hù)。下面就來(lái)講講使用自動(dòng)進(jìn)樣器的一些注意事項(xiàng)。
1、樣品瓶的使用。樣品瓶蓋要蓋緊,如太松,進(jìn)樣針穿不透樣品瓶的瓶墊而把其插入瓶?jī)?nèi),導(dǎo)致取樣失?。粯悠菲坎灰b得過(guò)滿,一般來(lái)說(shuō)瓶?jī)?nèi)液面應(yīng)保持在瓶?jī)?nèi)三分之二高度以下;選用規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶,避免取樣出錯(cuò)或失敗,甚至損傷進(jìn)樣針。
2、針和針座的維護(hù)。進(jìn)樣針容易被樣品瓶的瓶墊碎屑堵塞,取不到樣、采集的圖譜沒(méi)有樣品峰,所以要注意選用質(zhì)量可靠的瓶墊;樣品沒(méi)有過(guò)濾或樣品溶劑選擇不適,會(huì)導(dǎo)致堵塞,發(fā)生堵塞后,進(jìn)入人工操作界面進(jìn)行人工操作,取下針和針座進(jìn)行沖洗,排除堵塞。
3、傳動(dòng)部件的維護(hù)。自動(dòng)進(jìn)樣器傳動(dòng)部件中的金屬桿和傳輸桿上灰塵積累,會(huì)導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)阻力過(guò)大,自動(dòng)進(jìn)樣器停止工作。出現(xiàn)這種情況時(shí),進(jìn)入人工操作界面,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器便于操作的位置,用棉簽蘸酒精或異丙醇反復(fù)擦拭金屬桿和傳輸桿,直至表面光潔。